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化學(xué)試劑三甲基硅疊氮的制備方法與應(yīng)用

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-07-23 11:53:32  瀏覽次數(shù):231
核心提示:三甲基硅疊氮又稱疊氮基三甲基硅烷,它可以通過疊氮鈉和氯化三甲基硅烷的一步反應(yīng)來制備。本次化浪化學(xué)試劑網(wǎng)將主要給大家介紹這種化學(xué)試劑的制備方法與應(yīng)用。第一種方法,將250ml硅油、77.0g(1

三甲基硅疊氮又稱疊氮基三甲基硅烷,它可以通過疊氮鈉和氯化三甲基硅烷的一步反應(yīng)來制備。本次化浪化學(xué)試劑網(wǎng)將主要給大家介紹這種化學(xué)試劑的制備方法與應(yīng)用。

 

第一種方法,將250ml硅油、77.0g(1.2 mol)疊氮化鈉和2.5g聚乙二醇加熱至50-59℃,滴入125.0g(1.2 mol)氯化三甲基硅烷。滴加完成后,反應(yīng)在59℃下進(jìn)行2小時(shí)。 待反應(yīng)完成后,加熱升溫至 105℃,氮基三甲基硅烷可以通過簡單的蒸餾分離得到。同樣,蒸餾后,副產(chǎn)物鹽可以被分散,易于攪拌。z后可以得到128.5g(1.1 mol)疊氮基三甲基硅烷為澄清無色液體。與氯化三甲基硅烷相比,該量產(chǎn)率為96.9%。

化學(xué)試劑-三甲基硅疊氮

第二種方法,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下,將88克疊氮化鈉500毫升甲苯分別放入1L的四口瓶中,在35℃下快速滴入130克三甲基氯硅烷,混合液會(huì)略渾濁,出現(xiàn)微弱的升溫現(xiàn)象。滴加結(jié)束后,2-3小時(shí)內(nèi)加熱至70℃,保溫反應(yīng)16小時(shí)后停止加熱,混合液自然冷卻至室溫,停止攪拌,將上述 準(zhǔn)備好的混合液倒入滴液漏斗備用 。

 

該化學(xué)試劑可以用來制備1H-[1,2,3]-三唑和[4,5-c]喹啉類化合物,該方法為:將β-(2-氨基芳基)-α,β-炔酮、疊氮基三甲基硅烷、含氟催化劑和反應(yīng)溶劑混合,在0~60℃下反應(yīng)3~8h,TLC監(jiān)測(cè)到原料完全轉(zhuǎn)化后,反應(yīng)液經(jīng)過處理,得到產(chǎn)物;本發(fā)明以便宜易得的含氟試劑為催化劑,催化劑用量少,且由于未使用金屬試劑,后處理簡單,易于滿足藥物和電子材料的質(zhì)量要求,用疊氮基三甲基硅烷代替疊氮化鈉作為疊氮源,毒性小、安全性高、反應(yīng)條件溫和,可在室溫下順利進(jìn)行。

來自:www.chinaharlan.com

 
關(guān)鍵詞: 化學(xué)試劑網(wǎng) 化工
 
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