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精細化學(xué)品5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶的合成方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-01-27 15:41:58  瀏覽次數(shù):171
核心提示:嘧啶是一種重要的活性分子結(jié)構(gòu),很早就在新藥分子設(shè)計與合成的基本砌塊引起人們的關(guān)注。研究表明嘧啶上不同的取代修飾會顯著影響其生理活性。今天我們主要給大家介紹其中一種精細化學(xué)品5-溴-2-(

嘧啶是一種重要的活性分子結(jié)構(gòu),很早就在新藥分子設(shè)計與合成的基本砌塊引起人們的關(guān)注。研究表明嘧啶上不同的取代修飾會顯著影響其生理活性。今天我們主要給大家介紹其中一種精細化學(xué)品5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶的合成方法,它在醫(yī)藥領(lǐng)域中常作為中間體來合成其他藥物。

精細化學(xué)品,5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶 

總的反應(yīng)過程大致以2-氨基嘧啶為原料,經(jīng)過溴代反應(yīng)以及衍生后得到5-溴-2氨基嘧啶,再經(jīng)過甲基化反應(yīng)合成5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶。首先將2-氨基嘧啶溶于冰乙酸中,在室溫下邊攪拌邊滴加液溴,在室溫下反應(yīng)1小時。反應(yīng)結(jié)束后用飽和碳酸氫鈉溶液處理反應(yīng)后的混合溶液至PH值為7-8,再用二氯甲烷萃取,合并有機層后用無水硫酸鈉干燥,在這一步,通過柱色譜分離后得到5-溴-2氨基嘧啶。

 精細化學(xué)品,5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶

用極性溶劑DMSO,使用超聲波加速反應(yīng),衍生5-溴-2氨基嘧啶,在0攝氏度緩慢滴加碘甲烷并持續(xù)攪拌,滴加完畢后升溫至室溫進行反應(yīng)。反應(yīng)完成后加入乙酸乙酯,水洗3-4次,有機相用無水硫酸鎂干燥,過濾濃縮即可以得到精細化學(xué)品5-溴-2-(二甲基氨基)嘧啶。

 

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